固相萃取柱(SPE column或Solid Phase extraction Cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。
固相萃取柱有正相固相萃取、反相固相萃取、離子交換固相萃取。常用正相固相萃取柱:①極性官能團(tuán)鍵合硅膠如-CN,-NH2;②極性吸附物質(zhì)如Silica、Florisil、Alumina。固定相(填料)是極性物質(zhì);分離對象:極性、中等極性、非極性;流動(dòng)相(洗脫劑):非極性、中等極性;吸附劑與化合物間作用力:氫鍵,π—π鍵等。常用反相固相萃取柱:十八烷基鍵合硅膠(C18柱)。固定相:非極性;分離對象:中等到非極性物質(zhì);流動(dòng)相:極性(水溶液)或中等極性;吸附劑與化合物間作用力:范德華力或色散力。離子交換柱有陰離子交換柱:脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠,如SAX、NH2;陽離子交換柱:磺酸基,如SCX,羧酸基團(tuán)如WCX。固定相:帶電荷物質(zhì);分離對象:帶電荷的化合物(水溶液、有機(jī)溶液);流動(dòng)相:去離子水、高或低離子強(qiáng)度溶液;吸附劑與化合物間作用力:靜電吸引。
選擇合適的萃取柱一般從兩方面進(jìn)行考量:吸附劑和柱規(guī)格的選擇。適宜的吸附填料可以讓干擾物質(zhì)與目標(biāo)組分得到良好的分離,并滿足回收要求。而吸附劑所能吸附的化合物質(zhì)量是有限的,一旦樣品量過大,則會(huì)出現(xiàn)“超載”,使得目標(biāo)物直接“穿透”萃取柱不被保留,使得回收率偏小。
固相萃取柱使用過程中常見的問題有回收率低;萃取重現(xiàn)性差;凈化效果不理想;SPE柱流速過低。在使用時(shí)活化或者上樣要注意柱子的流速不能過快或過慢。過柱子過程最好不要讓柱子干,最后洗脫前要把柱子的淋洗液抽吸干,以免影響洗脫效率。