色譜其本質(zhì)是一種分離分析方法,利用樣品中各組分與流動相和固定相的作用力不同(吸附、分配、交換等性能上的差異),先將它們分離,后按一定順序檢測各組分及其含量的方法。
色譜前處理
提?。菏勾郎y組分的濃度不要過低或過高,造成儀器檢測困難 凈化:去除雜質(zhì)干擾(固相萃取) 濃縮:酸堿度、離子強度等易造成系統(tǒng)污染 衍生化:生成新物質(zhì),增強儀器檢測信號
色譜儀工作原理
待測樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動相(氣體或液體),被流動相載入色譜柱(固定相) 內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程, 被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,經(jīng)過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。
氣相色譜儀
氣相色譜儀的組成:氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)
流動相:常用的氣相色譜流動相N2、He等
分離柱:毛細(xì)管色譜柱
檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、電子俘獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)等。
液相色譜儀
儀器組成:進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
色譜柱:一般柱長為 10~50cm,內(nèi)徑為 2~5mm,由不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,柱內(nèi)裝有直徑為 5~10μm 粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成)。
檢測器:紫外檢測器(適用于對紫外光或可見光有吸收性能樣品的檢測)。熒光檢測器(適用于具有熒光的有機化合物的測定)。