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氣相色譜儀的選擇

  一、氣相色譜儀的基本原理:

  色譜法,又稱層析法或色層法,是利用物質(zhì)溶解性和吸附性等特性的物理化學(xué)分離方法,分離原理是根據(jù)混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相之間作用的差異作為分離依據(jù)。

  以氣體作為流動(dòng)相的色譜法稱為氣相色譜法(Gas Chromatography,簡(jiǎn)稱GC),氣相色譜是機(jī)械化程度很高的色譜方法,廣泛應(yīng)用于小分子量復(fù)雜組分物質(zhì)的定量分析。

  流動(dòng)相:攜帶樣品流過(guò)整個(gè)系統(tǒng)的流體,也稱作載氣一般為氮?dú)狻?/p>

  固定相:靜止不動(dòng)的相,色譜柱中的擔(dān)體、固定液、填料。

  二、氣相色譜儀的組成:

  主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。

  1. 氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)

  氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng),通過(guò)氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)氣密性、流量監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。

  氣相色譜儀中常用的載氣有氫氣、氮?dú)夂蜌鍤?,純度要?9.999%以上,化學(xué)惰性好,不與待測(cè)組分反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮待測(cè)組分的分離效果之外,還要考慮待測(cè)組分在不同載氣條件下的檢測(cè)器靈敏度。

  2. 氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)

  氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)主要包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。

  (1)進(jìn)樣器:根據(jù)待測(cè)組分的相態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。 液體樣品的進(jìn)樣操作一般采用平頭微量進(jìn)樣器。 氣體樣品的進(jìn)樣常采用色譜儀自帶的旋轉(zhuǎn)式六通閥或尖頭微量進(jìn)樣器。

  固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器以液體方式進(jìn)樣。

  (2)氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,作用是將液體試樣瞬間完全氣化為蒸氣。氣化室熱容量要足夠大,且無(wú)催化效應(yīng),以確保樣品在氣化室中瞬間氣化且不分解。

  3. 氣相色譜儀的分離系統(tǒng)

  氣相色譜儀的分離系統(tǒng)是氣相色譜儀的核心部分,作用是將待測(cè)樣品中的各個(gè)組分進(jìn)行分離。

  分離系統(tǒng)由柱箱、色譜柱、溫控部件組成。

  色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)柱,柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟乙烯等。

  色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的柱填料種類以及操作條件等因素有關(guān)。

  4. 氣相色譜儀的檢測(cè)系統(tǒng)

  氣相色譜儀的檢測(cè)系統(tǒng)是將色譜柱中分離后的組分按照濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào),經(jīng)放大器后,將電信號(hào)傳送至記錄儀,由記錄儀繪出色譜流出曲線。

  檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

  根據(jù)檢測(cè)器的響應(yīng)原理,可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器。

  (1)濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中待測(cè)組分的瞬間濃度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于待測(cè)組分的濃度,如熱導(dǎo)檢測(cè)器(Thermal Conductivity Detector,TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(Electron Capture Detector,ECD)。

  (2)質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中所攜帶的待測(cè)樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)待測(cè)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量,如氫火焰離子化檢測(cè)器(Flame Ionization Detector,F(xiàn)ID)和火焰光度檢測(cè)器(Flame Photometric Detector,F(xiàn)PD)。

  5. 氣相色譜儀的溫度控制系統(tǒng)

  在氣相色譜儀中,溫度控制極其重要,溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。

  溫度控制系統(tǒng)的主要對(duì)象是氣化室、色譜柱和檢測(cè)器。

  在氣化室中要保證液體試樣瞬間完全氣化,在柱箱中要確保組分分離完全。當(dāng)試樣中待測(cè)組分種類繁多時(shí),柱箱溫度需要通過(guò)程序控制溫度變化,各組分應(yīng)在最佳溫度下分離,并確保試樣中各組分在檢測(cè)器中通過(guò)時(shí)不發(fā)生冷凝。

  氣相色譜儀的溫度控制方式分為恒溫和程序升溫兩種:

  (1)恒溫控溫方式:對(duì)于沸程較窄的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。簡(jiǎn)單的氣體分析和液體樣品分析均采用恒溫模式。

  (2)程序升溫控溫方式:是指在一個(gè)分析周期內(nèi),氣相色譜儀中色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈階梯式變化,使沸點(diǎn)不同的組分,在最理想柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。

  對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離難于達(dá)到理想的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。

  6. 氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)

  氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)主要用于氣相色譜儀記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),并進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),可自動(dòng)測(cè)量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù),并能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理分析。

  三、氣相色譜儀的分析流程

  氣相色譜儀的載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降到氣相色譜儀所需壓力后,通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室后與已完成氣化的樣品進(jìn)行混合,將樣品氣體輸送至色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分先后流入檢測(cè)器中進(jìn)行檢測(cè)。

  檢測(cè)器將待測(cè)組分的濃度或質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào),經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái),便可得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上的保留時(shí)間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。

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